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TiO2-ZrO2复合膜的溶胶-凝胶法制备及光催化性能研究

发布时间:2020-01-19 浏览次数:0

近年来,有机污染废水(染料废水、含油废水等)对环境的污染越来越严重,对人类的生活和生命构成了严重威胁。因此,对有机污染废水进行处理和净化。在处理和净化有机污染废水的诸多工艺技术中,Ti2光催化法以其良好的光催化性能、稳定的物理/化学性能以及等优点引起越来越广泛的重视〔1〕。但Ti2存在量子效率低、禁带宽度大、回收难度高等缺陷〔2, 3〕。

根据半导体复合理论,当将2种半导体进行复合时,由于两者之间的能级差可以使光载流子在2种半导体之间转移,可降低电子与空穴之间的复合率〔4〕。由此,本研究提出通过溶胶-凝胶法,将Ti2与ZrO2 2种半导体进行复合制备成Ti2-ZrO2无机复合膜,这样既可以提高Ti2的光催化效率,又能有效地解决Ti2的回收难题。

1.1 Ti2-ZrO2无机复合膜的制备

基片预处理:首先将石英玻璃基片放入碱性洗液中充分洗涤,然后用清水冲洗,再分别用无水乙醇和去离子水声清洗数次,晾干,放入干燥箱中备用。

Ti2溶胶的制备:采用分步水解法,在磁力搅拌下,将无水乙醇、Ti(OBu)4、去离子水以及HCl按照物质的量比为25∶1∶4∶0.75逐滴加入到25 mL的烧杯中,并加入少量乙酰丙酮抑制Ti(OBu)4水解,搅拌4 h,然后在室温下陈化24 h.

ZrO2溶胶的制备:将12.88 g ZrOCl2·8H2O加入到25 mL无水乙醇中,在室温下机械搅拌30 min,然后加热到85 ℃并保持20 min,冷却至室温,即得到透明溶胶。

混合溶胶的制备:在磁力搅拌下将Ti2溶胶与ZrO2溶胶按照物质的量比为5∶1在50 mL的烧杯中进行混合,持续搅拌1 h. Ti2-ZrO2无机复合膜的制备:利用提拉法,在2.0 mm/s的提拉速度下,将混合溶胶涂覆在预处理好的石英玻璃基片(50 mm×50 mm)上。涂覆完毕后,置于烘箱中,在80 ℃下干燥12 h,然后在管式电阻炉中以3 ℃/min的升温速率升至500 ℃,恒温2 h,即得到Ti2-ZrO2无机复合膜。

1.2 光催化反应

取100 mL质量浓度为15 mg/L的甲基橙溶液加入到自制的光催化反应器中。控制反应温度为(30±1) ℃,将负载着无机膜的石英玻璃基片放入到100 mL甲基橙溶液中。以高压汞灯(200 W,λ=365 nm,北京电光源研究所)为紫外光源,进行光催化实验。在相同时间间隔内取5 mL试验溶液,用SP-752型紫外-可见分光光度计在460 nm处〔5〕测其吸光度,进而计算甲基橙的光催化降解率。

2 结果与讨论

2.1 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的FT-IR分析

利用Nexus 470型红外光谱测试仪对Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜进行红外光谱测试,结果如图 1所示。

 图 1 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的FT-IR

由图 1可以看出,对于Ti2薄膜,在606 cm-1处的吸收峰属于Ti-O键的振动吸收峰〔6, 7, 8〕。对于Ti2-ZrO2薄膜,在470 cm-1处的吸收峰属于 Zr-O-Zr伸缩振动峰〔9〕;由于ZrO2的加入,Ti-O键的振动吸收峰发生了偏移,位于647 cm-1处〔6, 7, 8〕。 1 630 cm-1处的吸收峰属于H2O分子的弯曲振动峰〔10〕,这可能是因为无机膜吸收了空气中的水分。 2 337 cm-1处的吸收峰属于空气中CO2的特征吸收峰〔11〕。由FT-IR结果可知,Ti2与ZrO2被成功地制备成无机复合膜。

2.2 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的断面SEM分析

使用JEM-2100F型扫描电子显微镜对Ti2薄膜以及Ti2-ZrO2薄膜的断面进行了考察,结果如图 2所示。

  
图 2 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的断面SEM
a-Ti2薄膜;b-Ti2-ZrO2薄膜。

由图 2可知,无机膜均匀地分布在石英玻璃基片上。Ti2无机薄膜的厚度为181.5 nm,而Ti2-ZrO2无机复合薄膜的厚度为213.7 nm.由此可知,用ZrO2对Ti2薄膜进行复合,会增大无机膜的厚度,增强其机械性能。

2.3 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的透射率分析

使用CARY500型紫外可见近红外分光光度计,于25 ℃下,在190~1 100 nm的波长范围内对Ti2薄膜以及Ti2-ZrO2薄膜进行透射率测试,结果如图 3所示。

 图 3 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的透射率

由图 3可知,在波长<280 nm时,两者的透射率都几乎为零;在波长为280~560 nm范围内时,Ti2-ZrO2薄膜的透射率要高于Ti2薄膜;在波长为560~740 nm范围内时,Ti2薄膜的透射率要高于Ti2-ZrO2薄膜;在波长为740~1 100 nm范围内时,Ti2-ZrO2薄膜的透射率要高于Ti2薄膜。在紫外、部分可见光、近红外波长范围内,Ti2-ZrO2薄膜的透射率要高于Ti2薄膜,这是因为在上述范围内ZrO2的透射率要高于Ti2〔12〕。

2.4 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的光催化性能研究

为考察所制备的无机复合膜的光催化性能,分别对不含无机膜的甲基橙溶液、含有Ti2无机膜(500 ℃煅烧)的甲基橙溶液、含有Ti2-ZrO2无机复合膜(500 ℃煅烧)的甲基橙溶液进行紫外光催化降解甲基橙的实验,结果如图 4所示。

 图 4 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的光催化性能

由图 4可以看出,在空白实验中,尽管不存在Ti2薄膜,但仍有的降解率,这是因为紫外灯的照射也能使甲基橙降解。在15、30、45、60、75、90 min时,Ti2无机膜(500 ℃煅烧)/Ti2-ZrO2无机复合膜(500 ℃煅烧)对甲基橙的降解率分别为17%/32%、 32%/64%、43%/78%、54%/86%、66%/91%、78%/ 95%.由光催化实验结果可知,Ti2-ZrO2无机复合膜的光催化性能明显优于Ti2无机膜。这首先是因为在365 nm 波长处,Ti2-ZrO2无机复合膜的透光性能要优于Ti2无机膜,这能多的光线参与到光催化反应中。其次是因为Ti2与ZrO2复合并煅烧后,材料内部形成了异质结构,其光化学、光物理方面的性质都发生了很大的变化。在光催化反应过程中,Ti2中的光诱导电子转移到ZrO2导带中,降低了电子-空穴的复合几率,提高了材料的电荷分离效果,从而有效地提高了Ti2的光催化性能。

3 结论

本实验通过溶胶-凝胶法与提拉法制备出Ti2-ZrO2无机复合膜。红外光谱分析结果表明,Ti2与ZrO2成功进行了复合。无机膜的断面SEM结果表明,用ZrO2对Ti2薄膜进行复合可增大无机膜的厚度,使其机械性能增强。透射率测试结果表明,Ti2-ZrO2薄膜的透光性要优于Ti2薄膜,这也有利于提高光催化性能。光催化性能实验结果表明,紫外灯对甲基橙有的降解作用,Ti2-ZrO2薄膜的光催化效果明显强于Ti2薄膜。

综上所述,通过溶胶-凝胶法将Ti2与ZrO2制备成无机复合膜后,其光催化效果得到了明显提高,而且还解决了Ti2粒子不易回收、易造成二次污染的难题。溶胶-凝胶法制备的Ti2-ZrO2无机复合膜在光催化处理水中有机污染物领域拥有广阔的应用前景。


      在布袋除尘器中,有很多指标,烟气就是其中一个。它对除尘器是有的影响的,下面给大家讲讲。  除尘设备:把粉尘从烟气中分离出来的设备叫除尘器或除尘设备。大家都有戴口罩的经历,口罩就是一种简易的过滤除尘设备。除尘设备的除尘机理很简单,它与口罩的除尘机理一样,是通过滤材料对烟气中飞灰颗粒的机械拦截来实现的。但除此之外,先收到的飞灰颗粒在滤料表面还形成了一层稳定的稠密的灰层(一般称为滤饼或滤床),它又起到了很好的过滤作用,特别是用编制布做滤袋的除尘设备,这层滤床起到了主要的过滤作用。  过滤元件:过滤元件可以由棉毛纤维、玻璃纤维或各种化学纤维经过纺织(或针刺)成滤料,再缝制成垂直悬挂的滤袋,不同场合要选用不同的滤料。在滤袋上收集到的粉尘通过周期性的机械抖动、过滤后的烟气反吹或压缩空气的脉冲反吹等途径使布袋变形而将灰。  烟气能够通过滤袋和滤料表面所形成的滤饼(滤床)是依靠滤层两边的压差—这个压差通常称为管板压差d.p.(有时也称为滤床压差)。飞灰收集中,一个的参数是过滤烟速——每分种每平方米的滤布所过滤的气量。滤床的压差d.p.是与烟速呈线性比例关系,因此也与烟气流量呈线性比例关系。这个固定的比例关系系数通常称为滤阻。按此定义,滤阻与烟气流量无关,有点类似于电阻的概念。我们把平均的过滤速度表示为,气布比——它是烟气量与整个过滤面积之比(单位用m3/m2/min表示)。这个参数在布袋除尘设备的选择和设计中是一项非常重要的技术指标。  布袋除尘设备其余的压力损失是由布袋除尘设备进口法兰之间的烟道和挡板门所产生的。这个压降的大小与烟气的流速的平方成正比关系,因此整个布袋除尘设备的压降δp.与烟气量是二次方的关系。  δptotal=K1Q1+K2Q2  K1=Kdrag/A(Kdrag=滤阻,A=过滤的表面积)  K2=烟气道和挡板门的压损系数  Q=烟气量  除尘设备的性能用可处理的气体量、气体通过除尘设备时的阻力损失和除尘效率来表达。同时,除尘设备的价格、运行和维护费用、使用寿命长短和操作管理的难易也是考虑其性能的重要因素。  除尘设备按其作用原理分成以下五类:  (1)机械力除尘设备包括重力除尘设备、惯性除尘设备、离心除尘设备等。  (2)洗涤式除尘设备包括水浴式除尘设备、泡沫式除尘设备,文丘里管除尘设备、水膜式除尘设备等。  (3)过滤式除尘设备包括布袋除尘设备和颗粒层除尘设备等  (4)静电除尘设备。  (5)磁力除尘设备。  惯性除尘设备是使含尘气体与挡板撞击或者急剧改变气流方向,利用惯性力分离并捕集粉尘的除尘设备。惯性除尘设备亦称惰性除尘设备。  关于上面所说的,有关烟气对布袋除尘器的影响的相关知识就介绍到这里,如果还有其他疑问,可以到本公司的网站进行有关询问。 窑面测温箱 车间除尘 振打电机 车间除尘 锅炉除尘 锅炉除尘 锅炉除尘 车间除尘 锅炉除尘 锅炉除尘